X射线光电子能谱

1. XPS基本原理

XPS的原理示意图如下：

这张图展示了XPS的基本原理，即用X射线去辐射样品，使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子。可以测量光电子的能量，以光电子的动能, (Eb=hv光能量-Ek动能-W功函数)为横坐标，相对强度（脉冲/s）为纵坐标，可做出光电子能谱图。

2. 应用范围

XPS可以应用于分析各种固体材料表面成分信息（包括元素组成、化学态等），通过X射线可以进行选区分析从而表征成分的分布情况（最小采谱区域可小于10 ）。XPS可以被广泛应用于分析合金、矿物、半导体、高分子聚合物，催化剂、硅酸盐陶瓷、生物医药、能源材料等。以下是一些XPS应用的例子：

![XPS application examples]

这张图展示了一些XPS应用的例子，包括：(a) 金属表面氧化层的分析；(b) 石墨烯层间距和功能化程度的分析；© 高温超导体中氧空位和铜氧化态的分析；(d) 聚合物表面改性和接枝反应的分析；(e) 纳米颗粒表面配位和结构的分析；(f) 生物材料表面蛋白质吸附和生物相容性的分析。

1. 粉末样品：样品干燥，没有毒性，尽量提供20~30mg，方便压片测试，量少也可以测试：针对压片测试，样品颗粒不能太粗，装样后需要能压实，颗粒间没有缝，没有活动的粉末，否则荷电效应比较严重，影响后续的数据处理；含磁性的材料，应尽量消磁处理后测试。对于样品的包装，粉末样品、纤维状样品以及棉絮状样品可以用干净的铝箔纸包装，放到离心管或其他抗压的瓶子里

2. 块体样品：块体样品长宽高一般不超出5mm×5mm×3mm，测试面尽量平整、干燥干净，样品不能有毒性或易挥发；如果尺寸比较大，直径小于60mm，高度小于12mm，也可以测试，只是一次只能进一个样，测试的时间会相对比较长。同样，磁性的样品建议先退磁理再测试，纤维状样品以及棉絮状样品也可以测试。对于样品的包装，块状样品可以用表面皿装样，操作方法是用双面胶粘住非测试面，测试面向上。

3. 薄膜样品：薄膜样品长宽高一般应不超出5mm×5mm×3mm，测试面尽量平整、燥、干净，样品不能有毒性或易挥发，标注清楚测试面。

4. 液体样品：流动的液体类、膏状、胶水类样品，可以把它们涂覆在硅片上，干燥后再析，尽量铺展均匀，测试时要注意基底干扰，同时对比测试空白区域。建议用干净玻璃小并盛装液体样品测试。

5. 生物细胞类样品：可在冷冻的条件下测试，当然需要系统配置冷冻样品台。

6. 特殊类样品：如针对蒸汽压极低的离子液体，在高真空体系中稳定存在，可直接进测试；如对空气敏感的样品，需要真空包装，手套箱制样，传送管进样测试。

   
   

图 XPS光谱。该图显示了来自不同轨道（F1s，O1s，Si2p等）的电子的结合能及其强度，该图根据来自不同轨道的每个电子的数量来说明样品的原子组成。