仪器化压痕试验（IIT）技术深度解析

日期：2025-07-24 浏览：111

仪器化压痕试验（IIT）技术深度解析

仪器化压痕试验（Instrumented Indentation Test, IIT），常被业界称为纳米压痕技术，它标志着材料硬度测试从单一数值向多维度力学性能表征的飞跃。传统硬度测试依赖于光学显微镜测量压痕尺寸，而IIT通过连续监测压入力与压入深度的完整过程，不仅能得到与传统方法等效的硬度值，更重要的是，它能够揭示材料的压入模量、弹塑性硬度等一系列深层次的力学性能参数。这一切，都无需对压痕进行光学成像。

核心测试原理

该技术的核心在于，使用一个比被测材料硬得多的压头，以精确控制的力或位移加载到样品表面。整个加载-卸载循环中的力和深度数据被实时记录下来，形成一条标志性的力-深度曲线（见图1）。

图1 测试过程示意图（关键点：1-施加测试力；2-移除测试力；3-在 Fmax 处对曲线2的切线）

图2 压痕横截面示意图（关键点：1-压头；2-试样上残余塑性压痕的表面；3-在最大压入深度和测试力下试样的表面）

根据测试需求，可以选择不同几何形状的压头：

1. 维氏压头 (Vickers pyramid)：标准的四方底正交角锥体金刚石压头，对顶面夹角 α = 136°。
2. 伯克维奇压头 (Berkovich pyramid)：三棱锥金刚石压头，因其尖端更容易加工到原子级锋利，在纳米尺度测试中应用极广。
3. 硬质合金球 (Hardmetal ball)：特别适用于测定材料的弹性行为。
4. 球形金刚石压头 (Diamond spherical indenter)。

测试过程可以是力控制或位移控制。在测量时间相关效应（如蠕变或应力松弛）时：

• 力控制法：在指定时间内保持测试力恒定，测量压入深度随保载时间的变化。
• 位移控制法：在指定时间内保持压入深度恒定，测量测试力随保载时间的变化。

测试中的关键考量

• 微观尺度效应：当压入深度小于1 μm时，压头尖端的真实几何形状对机械变形行为有显著影响。因此，为了保证不同设备间测试结果的可重复性，对仪器和压头形状的精确标定是必不可少的。
• 压头损伤与变形：在高接触压力下，压头可能受损。因此，在大于2N的力程范围内，常使用硬质合金压头。当测试具有极高硬度和弹性模量的样品时，必须考虑压头自身变形对测试结果的影响。
• 零点确定：为了准确测定力和对应的压入深度，每次测试都必须独立确定力/深度测量的零点。

下表列出了仪器化压痕试验中常用的符号和名称。

表1 仪器化压痕试验的符号与名称

符号	名称	单位a,b
α	角锥压头的特定角度	度
r	球形压头半径	mm
F	测试力	N
Fmax	最大测试力	N
h	施加测试力下的压入深度	mm
hmax	Fmax 时的最大压入深度	mm
hT	Fmax 处卸载曲线切线与深度轴的交点 (见图1)	mm
hP	卸除测试力后的永久压入深度	mm
hC	Fmax 时压头与试样的接触深度	mm
As(h)	压头在距尖端h处的表面积	mm²
Ap(hc)	压头在距尖端hC处的投影接触面积	mm²
HM	马氏硬度	N/mm²
HMs	由加载力/深度曲线斜率确定的马氏硬度	N/mm²
HIT	压入硬度	N/mm²
EIT	压入模量	N/mm²
CIT	压入蠕变	%
RIT	压入松弛	%
Wtotal	总压入机械功	Nm
Welast	弹性反向变形功	Nm
ηIT	Welast / Wtotal 的比率	%
a 为避免数字过长，可使用单位的倍数或分数。b 1 N/mm² = 1 MPa。

表2 仪器化压痕试验的参数及对测试结果有影响的附加因素

	马氏硬度 HM	由斜率确定的马氏硬度 HMs	压入硬度 HIT	压入模量 EIT	压入蠕变 CIT	压入松弛 RIT	压入功 ηIT
施加的测试力	×	×	×	×	×		×
施加的压入深度						×	□
测试力持续时间	×		×	×	×	×	×
测试力施加时间		×
恒定测试力下的保持时间			×	×	×		□
恒定压入深度下的保持时间						×	□
曲线拟合范围内卸除测试力时间			×	×			□
压头材料和形状	□	□	□	□	□	□	□
控制模式（力或深度）	□	□	□	□	□	□	□
压头接近速度	□		□				□
测试力施加速度	□	□	□				□
压入深度施加速度	□	□	□				□
额外保持周期的位置和持续时间	□	□	□				□
温度	□	□	□	□	□	□	□
× 在测试结果中表述
□ 影响测试结果的附加因素

图3 马氏硬度、压入深度和测试力之间的关系（关键点：1-宏观范围；2-微观范围；3-纳米范围；4-橡胶；5-塑料；6-有色金属；7-钢；8-硬质合金、陶瓷）

核心力学参数的测定

马氏硬度 (Martens Hardness, HM)

马氏硬度是在施加测试力的情况下测量的，它包含了材料的塑性变形和弹性变形，因此这个硬度值可以为所有类型的材料计算。它通常根据加载力/深度曲线在达到指定测试力时的数值确定。

马氏硬度定义为测试力 F 除以压头侵入接触零点以下的表面积 As(h)，单位为 N/mm²。

对于理想的维氏和伯克维奇压头，其计算公式分别为：

• 维氏压头:
• 伯克维奇压头:

马氏硬度的命名方式包含了测试条件。例如：HM 0.5 / 20 / 20 = 8700 N/mm² 表示：

• HM: 马氏硬度符号
• 0.5: 测试力 (N)
• 20: 测试力施加时间 (s)
• 20: 测试力保载时间 (s)
• 8700 N/mm²: 硬度值

压入硬度 (Indentation Hardness, HIT)

压入硬度 HIT 是衡量材料抵抗永久变形或损伤能力的指标，这一定义与Meyer首次提出的普遍接受的硬度定义一致。

其中，Fmax 是最大施加力，Ap 是压头与试样之间的投影接触面积。Ap 是根据力-位移曲线和已知的压头面积函数计算得出的。

• 对于压入深度 < 6 μm：压头尖端不可避免地存在一定程度的钝化，球形压头的半径也并非完全均匀。此时，不能假设压头的面积函数是其理论形状，必须精确测定给定压头的实际面积函数。
• 对于压入深度 > 6 μm：可采用理论形状作为投影面积 Ap 的初步近似。

• 理想维氏压头:
• 理想伯克维奇压头:
• 修正伯克维奇压头:

这里的接触深度 hc 是关键，它通过以下公式计算，以校正表面弹性位移的影响：

其中，hmax 是最大位移，hr 是卸载曲线在 Fmax 点的切线与位移轴的截距，ε 是一个取决于压头几何形状的校正因子（见表3）。

表3 不同压头几何形状的校正因子 ε

压头几何形状	ε
平冲头	1
圆锥	2(π-2)/π = 0.73
旋转抛物面 (包括球形)	3/4
伯克维奇, 维氏	3/4

压入模量 (Indentation Modulus, EIT)

压入模量 EIT 与材料的杨氏模量相当，可以从计算压入硬度 HIT 的卸载曲线切线斜率中计算得出。

其中：

• νs: 试样的泊松比
• νi: 压头的泊松比 (金刚石为 0.07)
• Er: 压痕接触的折合模量
• Ei: 压头的模量 (金刚石为 1.14 × 106 N/mm²)
• Cs: 接触柔度，即在最大测试力处评估的（已进行机架刚度校正的）测试力移除曲线的 dh/dF
• β: 不同尖端几何形状的校正因子 (见表4)

表4 不同压头几何形状的校正因子 β

压头几何形状	β
轴对称 (如圆锥, 球形)	1
伯克维奇	1.034
维氏	1.012

纳米压痕方法在涂层表征中的应用

涂层的弹塑性是决定涂层产品性能的关键。许多涂层，特别是耐磨涂层，其核心价值就体现在高硬度上。因此，测量涂层硬度是质量控制的重要工具，而杨氏模量则在涂层部件的设计和应力计算中至关重要。

使用仪器化压痕法测定块体材料的硬度和模量相对直接，但当测量对象是涂层时，问题变得复杂。测试结果会受到涂层厚度和基底性能的共同影响。那么，在实际测试中，我们如何剥离基底对涂层性能测量的影响呢？

关键挑战与应对策略

1. 桩-积效应 (Pile-up)
分析中通常不考虑压痕的“桩-积”效应，即材料在压头周围发生隆起。这种现象会导致接触面积被低估，从而影响测量结果。桩-积通常发生在完全加工硬化的材料中，对于薄涂层下的软韧材料，由于塑性变形区受到约束，这种效应更为明显。据报道，桩-积材料对硬度测定的影响（有效增加了接触面积）比对压入模量的影响更显著。使用原子力显微镜（AFM）评估压痕形貌是判断是否存在桩-积的有效手段。

2. 仪器检定与校准
仪器必须按照 ISO 14577-2 的程序进行校准。在使用新压头前，必须完成仪器柔度 Cf 和压头面积函数 Ap(hc) 的校准/验证。在开始压痕循环之前，仪器必须达到所需的机械和热稳定性。

3. 压头选择

• 测塑性 (硬度)：推荐使用尖锐压头（如维氏、伯克维奇），涂层越薄，压头应越尖锐。
• 测弹性 (模量)：推荐使用球形压头，理想情况是使用大半径球头，以便在合理的压入位移范围内实现纯弹性压痕。

4. 试样制备与状态

• 表面平整度与粗糙度：样品表面应尽可能光滑。一般建议，表面粗糙度 Ra 值应小于最大压入深度的5%。粗糙的表面会增加结果的离散性。对于伯克维奇压头，当局部表面法线与压痕轴的夹角大于7°时，才会产生显著误差。
• 机械抛光：抛光可能会改变表面的加工硬化状态或残余应力，从而影响测量硬度。对于金属而言尤其如此。抛光也会减薄涂层，增强基底效应，因此需要重新测量涂层厚度。应遵循“最少制备”原则。
• 残余应力：涂层中普遍存在残余应力（如热失配应力、沉积应力），因此通常不会有无应力表面。
• 清洁：应避免不必要的清洁程序。如需清洁，应采用最小化损伤的方法，如干燥无油气流吹扫、CO2 升华颗粒流清洗或使用对样品化学惰性的溶剂冲洗。

要精确表征涂层力学性能，从样品制备到参数设置的每一步都充满挑战。这正是专业检测实验室的核心价值所在，能够确保从源头控制变量，提供可靠的科研与品控数据。

精工博研测试技术（河南）有限公司（原郑州三磨所国家磨料磨具质量检验检测中心），央企，国字头检测机构，专业的权威第三方检测机构，专业检测涂层纳米压痕硬度与模量，可靠准确。欢迎沟通交流，电话19939716636

5. 测试条件

• 压痕间距：为避免相互影响，压痕应距离界面或自由表面至少为其压痕直径的三倍。对于多点测试，压痕间的最小距离应至少为最大压痕直径的五倍（对于陶瓷和铁基金属）或十倍（对于其他材料）。
• 时间依赖性：材料的蠕变行为对硬度和模量结果有显著影响。对于低硬度/模量比的材料（多数金属），如果保载时间太短，模量结果可能不可靠，误差甚至可能超过50%。建议通过预实验评估蠕变速率，并设置足够的保载时间。

数据分析与结果评估

计算出的硬度和模量是涂层/基底组合的“复合性能”。核心任务是从这些复合性能中提取出涂层的本征属性。

1. 剥离基底效应
通常将测得的复合性能（EIT, HIT）表示为接触半径 a 或压入深度 hc 与涂层厚度 tc 归一化后的函数。接触半径 a 可通过投影面积 Ap 近似计算：

• 对于软/韧性涂层：选择测试参数，使数据落在 a/tc < 1.5 的区域。通过在一系列不同压深下进行测量，并将压入弹性模量与 a/tc 进行线性拟合，外推至 a/tc = 0 处，即可得到涂层的压入模量 EIT（见图4）。

图4 压入折合弹性模量与归一化接触半径的关系图（示例：Au on Ni），展示了球形（●）、伯克维奇（▲）和维氏（■）压头的测试数据

• 对于硬质涂层/软基底：选择测试参数，使 hc/tc 处于 HIT 达到最大值的范围（通常为 0 < hc/tc < 0.5）。如果在此范围内观察到一个恒定的 HIT 最大值（平台区），这便是涂层的压入硬度。如果仅出现一个峰值，则这只是涂层压入硬度的最小估计值。

2. 测量流程与热漂移校正
测试过程中，热漂移是不可忽视的误差来源。图5提供了一个估算热漂移的决策树。如果漂移率显著，应在接近零力或90%卸载力处进行保载，测量并校正位移数据。

图5 辅助估算力控实验中漂移的决策树

仪器柔度与压头面积函数的确定流程

精确的测量离不开对仪器本身的深刻理解。仪器的柔度和压头的真实几何形状是两个必须精确标定的核心参数。

基本原理
总测量柔度 CT 是接触柔度 Cs 和仪器机架柔度 Cf 的总和：

其中，CT 来自未校正的卸载曲线在最大力处的导数，而 Cs 是与材料性能和接触面积相关的量。联立相关公式后可得：

这个公式揭示了一个关键方法：如果假设弹性模量恒定，那么对于给定材料，绘制 CT 相对于 A-1/2 的曲线应为线性。这条直线在纵轴上的截距，直接给出了仪器机架柔度 Cf。

迭代标定流程
这是一个迭代优化的过程：

1. 初步估计：在标准参考物质（如熔融石英或钨）上进行一系列不同载荷的压痕测试。使用理想压头几何形状（如 A(hc) = 24.5hc²）作为接触面积的初始估计。
2. 计算 Cf 和 Er：绘制 CT 对 A-1/2 的图，通过线性拟合得到 Cf 和 Er 的初始值。
3. 修正面积函数：使用上一步得到的 Cf 和 Er，反向计算所有压痕的接触面积 AP。然后，用一个多项式函数拟合这些 AP 与 hc 的数据，得到一个更真实的压头面积函数。这个函数不仅包含理想项，还包含了描述尖端钝化的修正项。
4. 迭代：由于精确的面积函数会反过来影响 Cf 和 Er 的计算，因此需要使用新的面积函数重复上述步骤，进行多次迭代，直到所有参数收敛为止。