同步热分析仪

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今天我们来聊一聊目前国家磨料磨具质量监督检验中心里由德国耐驰仪器公司生产的STA 449 F3 Jupiter-同步热分析仪。

同步热分析仪是指利用一台仪器对一个样品同时进行热重分析（TG）和差示扫描量热分析（DSC）。研究样品在不同温度下的化学反应、晶体变化等一切引起热量和质量变化的过程。

其优势是显而易见的：对于TG和DSC信号（DSC温度范围：<1450℃、TG温度范围： < 2400℃），测试条件完全一致（气氛、气压、气体流动相、升温速率、对干锅和传感器的热接触、辐射效应等）而且它减少了样品用量，一次测试即可获取更多信息。从早期的热分析技术发展至今，耐驰在同步热分析技术的研究领域，始终保持世界先进水平，并不断地进行技术改进。

STA 449 F3 Jupiter具有坚固、灵活、易于操作的特点，非常适合同时测试热效应（转变温度、热焓）与质量的变化。通过选择合适的炉体，安装高性能传感器、配以最恰当的附件，采取顶部装样的同步热分析仪几乎可以满足所有的应用。它综合了高性能的热流型DSC与高灵敏度级天平，可以提供无与伦比的称重与测量范围。

STA 449 F3 Jupiter包含了高性能的TG与DSC测试系统，其天平系统具有漂移小、范围广的特点，该系统可配备不同量程的天平，并可在全量范围内实现高灵敏度，这归功于世界先进的电子天平计数。通过真空系统和流量控制系统用户可以任意气氛控制下的测试。双炉体提升装置和自动进样器（ASC）对于高性能的热分析仪是非常有利的，可以大大改善样品的处理量，从而提高测试的效率。其特点为以下几点：

●顶部装样结构

STA 449 F3 Jupiter采用的是顶部装样系统；

●高稳定性、低漂移度、大样品量

STA 449 F3 Jupiter的天平系统提供足够大的称样量（10\35g）和测量范围（10\35g）同时具有很高的分辨率（0.1\1μg）配备了高精度恒温水浴，它的低漂移度和噪音程度均达到了业界最佳水平。

●真空密闭设置优化实验气氛条件

STA 449 F3 Jupiter为真空封闭设计。真空与STA连接抽真空，其真空度可达到10¯²mbar,随后可以填入任意设定的气氛。系统可选配独特的OTS附件，用于彻底去除炉腔中残余氧气。

●灵活的气流控制器

STA 449 F3 Jupiter用户可通过电磁阀或转子流量计控制测试气氛，也可选配质量流量计，由软件以数字化方式进行气体的切换与流量的设定与调整，有利于更加有效地控制吹扫气流，提供样品测试最适宜的气氛条件。

●丰富的炉体系统

STA 449 F3 Jupiter可以装配不同的炉体以适应不同的温度范围和测试需求。独有的双炉体提供装置可以同时安装两大不同的炉体，从而大大加快样品的处理速度，或者利用同一台仪器进行低温和高温测试。这样，整个系统可以满足将来任何的应用范围。

●多样的传感器

STA 449 F3 Jupiter可以安装不同的传感器。TG传感器配有圆盘和大容量干锅用以进行大样品量的测试。

●自动进样器

STA 449 F3 Jupiter可选配多达20位的自动进样器。该进样器可以选配多达20位的自动进样器。该进样器可以确保最佳的坩埚取放位置和对仪器充分的利用。是定预设程序后仪器可自行进行测试样品。

●BeFlat和DSC高级修正

STA 449 F3 Jupiter选配的BeFlat和DSC峰形修正可针对系统热熔，热阻，时间常数等各种参数进行修正，还可以自行进行基线的修正。这些功能可能太大优化条件下的测试，而且任何时候都可以切换回原始数据。

STA 449 F3 Jupiter-Proteus软件

STA 449 F3 Jupiter的测量与分析软件是MicroSoft Windows系统的Proteus软件包，它包含了所有必要的测试功能和数据分析；

各种材料的物相分析：

1、磨料，差热分析用来表征磨料热稳定性、耐氧化性等指标,研究磨料热稳定性与成分、粒度、形貌、晶型等指标的相互关系。磨料选型。

2、研究结合剂在固化或烧结过程中所发生的物相变化。

3、DSC：熔融、结晶、多晶现象、结晶度、玻璃化转变、固相转变、抗氧化性、交联反应、纯度分析、比热、热动力学分析。

TG：热稳定性、分解、氧化还原、质量变化、腐蚀性研究、吸附解吸、游离水与结晶水含量、成分比例计算、分解动力学分析。

通过差热分析结果显示，在880~900℃时金刚石与空气中的氧气发生放热反应生成CO和CO2，同时，金属钴与空气中的氧气发生放热反应生成四氧化三钴和氧化钴，所以在此处出现大的放热峰；在970℃时，四氧化三钴分解成为氧化钴和氧气，这是一个吸热过程，所以此处出现吸热峰，吸热峰的大小与聚晶金刚石中钴的含量有关。

热分析可有效分析陶瓷结合剂的热学性能，并且根据其性能制定热处理制度

上图为不同含量B2O3微晶玻璃的DSC曲线。可以看出在530 ℃~590 ℃温度范围，五个玻璃样品均出现一个吸热峰；而在620 ℃～660 ℃温度范围，玻璃样品均出现放热峰。吸热效应表明，在530 ℃～590 ℃温度范围，Li2O-ZnO-A12O3-SiO2系统基础玻璃发生了结构的重新排布，由此可认为该系统玻璃在此温度范围成核；放热峰则表明在620 ℃～660 ℃温度范围，晶体生长最快或不同晶相之间转化最快。据此，可制定出不同结合剂相应的热处理机制。如下表所示：

宽广的坩埚选择，包括铝、银、金、铜、铂、氧化铝、氧化锆、石墨、不锈钢等各种坩埚，可以满足几乎所有的材料测试和应用，

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