扫描电子显微镜

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扫描电子显微镜( SEM) 是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的一种观察手段。其利用聚焦的很窄的高能电子束来扫描样品，通过光束与物质间的相互作用，来激发各种物理信息，对这些信息收集、放大、再成像以达到对物质微观形貌表征的目的。

能谱仪(EDS)是用来对材料微区成分元素种类与含量分析，配合扫描电子显微镜与透射电子显微镜的使用。通过SEM-EDS技术，可以实现对物质进行微观形貌及微区成分分析。

一、技术原理

1.扫描电子显微镜

扫描电子显微镜用于成像的信号来自于入射光束与样品中不同深度的原子的相互作用。样品在电子束的轰击下会产生包括背散射电子、二次电子等多种信号。

(1)二次电子形貌衬度原理及应用

二次电子是电子束轰击样品使样品中原子的外层电子与原子脱离，产生的一种自由电子。二次电子的能量较低，一般在50eV以下。由于二次电子产生于距离样品表面很近的位置 ( 一般距表层5~10nm) ，因此二次电子成像( SEI) 可以对样品表面进行高分辨率的表征。

(2)背散射电子原子序数衬度原理及应用

背散射电子( BSE) 是电子束轰击样品过程中被样品反射回来的部分电子，扫描电镜中所指的背散射电子多指弹性背散射电子。背散射电子产生于距离样品表面几百纳米的深度，因此背散射电子图像的分辨率低于二次电子图像分辨率。背散射电子的产量与样品原子序数有很大的关系，因此可以用来提供样品原子序数衬度信息。在背散射模式下，样品表面平均原子序数大的区域，背散射信号强，则电镜图中表现为亮度高，相反原子序数小的区域比较暗。

2.能谱仪

各种元素具有自己的X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E，能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一  特点来进行成分分析的。

二、应用领域

扫描电子显微镜具有景深大、分辨率高、成像直观、放大倍数范围宽等特点。另外具有可测样品种类丰富，几乎不损伤和污染原始样品以及可同时获得形貌、结构和成分信息等优点。目前，扫描电子显微镜已被广泛用于生命科学、物理学、化学、司法、地球科学、材料学以及工业生产等领域的微观研究。配合能谱仪，可进行材料表面微区成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的面、线、点分布分析。

三、样品要求

1.样品要尽可能干燥，含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干除去；

2.热稳定性好，热稳定性差的样品往往在电子束的轰击下分解，释放其他物质，污染电镜；

3.导电性好，导电性差的样品会发生荷电效应，造成图像畸变，亮点亮线，像散等；

4.不含强磁性，强磁性的样品观察一般会出现严重的像散，无法消去，磁性粉末如果粘的不牢固还可能会吸附到探头上，损害电镜；

5.试样（表面）导电的固体，试样可以是块状或粉末状。不导电的试样，要先进性镀膜处理，在材料表面形成一层电膜。

四、应用实例

1.微观形貌实例

2.微区成分分析实例

SEM-EDS可进行材料表面微区成分的定性和定量分析，在材料表面做元素的点、线、面分布分析。

点分析也称作点扫，是指将电子束只打到试样的某一点上，得到这一点的X射线谱和成分含量。线分析是也称作线扫，是指电子束沿样品表面选定的直线轨迹作所含元素浓度的线扫描分析。面分析也称作面扫描，是指将电子束对样品表面某一区域进行扫描，得到这个区域的元素分布状态，每种元素由不同的颜色代表。

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