技术详解：热重分析法 (TG) 的原理、应用与拓展

在材料科学与化学领域，精确洞察物质在受热过程中的细微变化，是理解其性能、稳定性和反应机理的关键。热重分析法 (Thermogravimetry, TG) 正是为此而生的一种核心热分析技术。它的基本原理相当直观：在设定的程序控温下，连续测量并记录样品的质量随温度（或时间）的变化关系，从而揭示物理或化学过程的内在信息。

通常，为了获得完整的反应信息，逸出产物的分析会作为补充研究同步进行。与多数热分析方法类似，最经典的温控程序是线性扫描，即温度随时间线性变化。然而，这种恒定速率的升温模式在面对多个连续或重叠的反应时，往往难以实现理想的分离度。近年来，速率控制热分析 (Controlled-Rate Thermal Analysis) 的应用日益增多。这种模式允许升温速率根据测量信号的强度进行动态调整。举例来说，当仪器检测到显著的质量变化或特定逸出气体量增加时，会自动降低升温速率，从而精细地解析该反应阶段，而在无反应发生的平坦区域则快速升温。

核心应用与技术参数

热重分析法的应用范围极其广泛，几乎涵盖了所有需要研究热稳定性、组分和反应动力学的领域：

• • 高分子材料：评估橡胶、塑料等聚合物的热分解动力学，分析其热稳定性、填料含量及添加剂（如增塑剂）的挥发。

• • 无机与陶瓷材料：研究烧结、干燥、脱水等过程的机理与最适工艺条件。

• • 化学反应：探究材料的氧化、还原过程，评价其在特定气氛下的行为。

目前，商业化的热重分析仪能够覆盖从-150°C到2400°C的宽广温度区间。实验所需的样品量通常很小，一般在5-25 mg范围内，而质量变化的检测分辨率极高，可达0.1-10 μg级别。许多现代TG仪器还可以与量热检测系统集成，实现与差热分析 (DTA) 或差示扫描量热法 (DSC) 的同步测量，一次实验即可获得质量与热效应的双重信息。整个测试过程在精确控制的气氛下进行，可选用氧气、氮气、氦气或氩气等，并能调节其流速。

联用技术：从“何时失重”到“为何失重”

单纯的TG曲线只能告诉我们样品在哪个温度区间发生了质量变化，但变化背后的化学本质——即逸出的究竟是什么气体——却无从知晓。为了补全这块关键拼图，TG与其他分析技术的联用（Hyphenated Techniques）应运而生，其中最强大的组合当属逸出气体分析 (Evolved Gas Analysis, EGA)。

通过将质谱仪 (MS) 或傅里叶变换红外光谱仪 (FTIR) 与TG仪器出口联用，可以对样品在加热过程中释放的气体进行连续、在线的定性与定量分析。这使得我们不仅知道样品在何时失重，更清楚地了解了失重的原因。为了避免逸出气体在传输过程中因冷凝而分离或损失，气体通常通过一根被精确加热的毛细管，或一个与样品区保持同温的孔口系统（如Skimmer耦合接口），被直接导入质谱仪或红外光谱仪。

获取一张信噪比高、解析清晰的逸出气体图谱，对接口温度、真空度、传输效率等参数的优化有着严苛要求。这正是专业检测实验室的核心价值所在。

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技术前沿：脉冲热分析

脉冲热分析 (Pulse Thermal Analysis, PTA) 是TG系统的一项重要拓展。其核心在于，向流经样品的惰性载气中，精确注入一个脉冲的液态或气态反应物，并同步监测样品质量、焓变以及逸出气体组分的变化。

这种方法为研究动态过程提供了独特的视角，尤其适用于：

• • 气-固反应：实时跟踪反应物与固体样品的相互作用过程。

• • 吸附/解吸研究：定量分析材料对特定气体的吸附容量和吸附动力学。

• • 催化过程：原位研究催化剂在反应气氛下的活性、选择性和失活机理。

脉冲热分析还有一个非常实用的功能，即作为联用系统的直接校准工具。通过向载气中注入已知量的标准物质，并关联其在质谱仪或红外光谱仪上产生的信号强度，可以实现对EGA系统的精确定量校准，为科研与品控提供更为坚实的数据支持。