本文介绍了碳化硅磨料及结晶块中各种化学成分的测定方法和标准,包括二氧化硅、游离硅、游离碳、酸处理失量、碳化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁等。本文还介···
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GB/T 3045 -2017《普通磨料 碳化硅化学分析方法》标准规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、酸处理失量、总碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法。该标准适用于碳化硅磨料及结晶块中各种化学成分的测定。
二氧化硅:可以采用分光光度法或氟硅酸钾容量法进行测定。分光光度法的原理是将试样溶解后,与钼酸铵反应生成黄色的钼酸硅铵络合物,用分光光度计在820 nm处测定其吸光度,与标准曲线比较得出含量。氟硅酸钾容量法的原理是将试样溶解后,与过量的氟硅酸钾反应生成不溶于水的氟硅酸盐,用滴定法测定未反应的氟硅酸钾的量,据此计算含量。
游离硅:可以采用分光光度法或气体容量法进行测定。分光光度法的原理是将试样溶解后,与过量的氢氟酸反应生成挥发性的四氟化硅,用分光光度计在200 nm处测定其吸光度,与标准曲线比较得出含量。气体容量法的原理是将试样溶解后,与过量的氢氟酸反应生成挥发性的四氟化硅,用容量法收集并测定其体积,据此计算含量。
游离碳:可以采用吸收重量法、红外吸收法或灼烧减量法进行测定。吸收重量法的原理是将试样在空气中加热至1000℃左右,使游离碳完全燃烧为二氧化碳,用干燥剂吸收并称重,据此计算含量。红外吸收法的原理是将试样在空气中加热至1000℃左右,使游离碳完全燃烧为二氧化碳,用红外吸收仪测定其吸收率,与标准曲线比较得出含量。灼烧减量法的原理是将试样在空气中加热至1000℃左右,使游离碳完全燃烧为二氧化碳,称重前后的质量差即为游离碳的含量。
酸处理失量:可以采用重量法进行测定。重量法的原理是将试样与稀盐酸反应,除去可溶性的杂质,称重前后的质量差即为酸处理失量。
碳化硅:可以采用三酸处理重量法进行测定。三酸处理重量法的原理是将试样与硝酸、硫酸和氢氟酸的混合酸反应,除去不溶性的杂质,称重前后的质量差即为碳化硅的含量。
三氧化二铁:可以采用分光光度法或原子吸收光谱法进行测定。分光光度法的原理是将试样溶解后,与过量的硫氰酸铵反应生成红色的硫氰酸铁络合物,用分光光度计在480 nm处测定其吸光度,与标准曲线比较得出含量。原子吸收光谱法的原理是将试样溶解后,用火焰原子吸收光谱仪在248.3 nm处测定其吸收率,与标准曲线比较得出含量。
三氧化二铝:可以采用分光光度法或原子吸收光谱法进行测定。分光光度法的原理是将试样溶解后,与过量的铬黑T反应生成紫红色的铝铬黑T络合物,用分光光度计在535 nm处测定其吸光度,与标准曲线比较得出含量。原子吸收光谱法的原理是将试样溶解后,用火焰原子吸收光谱仪在309.3 nm处测定其吸收率,与标准曲线比较得出含量。
氧化钙和氧化镁:可以采用分光光度法或原子吸收光谱法进行测定。分光光度法的原理是将试样溶解后,与过量的EDTA反应生成蓝色的钙或镁EDTA络合物,用分光光度计在610 nm处测定其吸光度,与标准曲线比较得出含量。原子吸收光谱法的原理是将试样溶解后,用火焰原子吸收光谱仪在422.7 nm处测定钙的吸收率,或在285.2 nm处测定镁的吸收率,与标准曲线比较得出含量。
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