氧化镁，氧化钙以及白云石等碱性耐火材料，由于其抗渣性能 好,原料矿藏丰富、廉价，因而被广泛地应用于钢铁冶金和水泥制 造等餐行业。但是，由于MgO和CaO H有吸潮和水化的缺···
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氧化镁，氧化钙以及白云石等碱性耐火材料，由于其抗渣性能好,原料矿藏丰富、廉价，因而被广泛地应用于钢铁冶金和水泥制造等行业。但是，由于MgO和CaO有吸潮和水化的缺点，因此，在含有氧化镁.氧化钙以及白云石耐火材料的制造、运输、储藏 和使用过程中，非常容易吸潮和水化，使耐火材料产生裂纹和粉化。这不但直接影响了氧化镁、氧化钙以及白云石系耐火材料的使用效果，而且也限制这些耐火材料的进一步应用。另外，在含碳耐火材料的生产过程中常常添加各种抗氧化剂，其中金属铝是最为常用的一种。但是，金属铝在耐火材料的烧成和使用过程中，首先同耐火材料中的碳反应生成Al4C3。Al4C3具有较强的吸水性, 极易使耐火材料产生裂纹和破坏，降低了耐火材料的使用效果。 所以，正确掌握和准确评价上述耐火材料在各种条件下的水化性能，对于进一步扩大氧化镁，氧化钙以及白云石等碱性耐火材料的应用领域，以及进一步提高含碳耐火材料的使用效果都具有十分重要的意义。
1 热水实验法
1.1热水实验法的实验装置和实验过程
热水实验法比较简单，一般只需要能够恒温的热水槽,恒温箱或热沙浴即可。采用热水实验法实验时，一般使用颗粒状耐火材料试样，其粒度最好在1.0-5.Omm之间，或将耐火材料制成形状规则的长方体或正方体试样，但试样的体积应小于50mmx 50mm x 50mm。
实验时，首先将制备好的耐火材料试样充分干燥，称重并装入洗净的烧杯中。然后向烧杯中注入纯净水，使试样完全浸入到水中。将烧杯置于温度已经恒定在预定实验温度的热水槽、恒温箱或热沙浴中，然后保温一定时间店，将烧杯中的剩余水滤掉，再将烧杯在105-120℃的温度下于燥24h。然后秤量耐火材料试样的重量，并按下式计算出水化实验过程中试样的重量增加率，并以此作为评价耐火材料抗水化性能的一个指标。
在考察耐火材料的水化反应速度时，常将其同耐火材料的水化反应率相联系。水化反应率通常可以由上式中的试样重量增加率求得。
如果水化实验所使用的耐火材料试样为MgO,则MgO的水化反应可由下式表示：
MgO+ aH2O= aMg(OH)2 +(1-a)MgO
由上式可以求出MgO的反应率，即消化率如下：
式中a为MgO的反应率，0≤a≤1.0.
同理，对于CaO系耐火材料来说，如果测得其重量增加率，则CaO的反应率可由下式求得：
在水化时间一定的情况下，η和a的值越大，耐火材料的水化速度越大，耐火材料的抗水化性能越差。
为了能够更好，更准确地评价耐火材料的水化特性，除了使用 述的重量增加率和反应率外，还可借助于X射线衍射分析以及电子显微镜观察等手段，进一步分析和掌握耐火材料的水化过程及其机理。
应该注意的是，使用块状或颗粒较大的耐火材料试样进行水化实验时，为了能够使耐火材料与水充分地接触，在向烧杯中注入纯净水之前，最好先对耐火材料试样进行真空处理,将其颗粒中的空气排净，以便让水能够进人到气孔内。然后再进行水化实验。
1.2 热水实验法的特点
热水实验法是评价耐火材料抗水化性能实验中较为常用的一 种实验方法，其主要特点如下：
(1)实验方法简单，容易实现，一般不需要什么特殊的实验设备。
(2)适合于常温，常压，长时间的水化实验。
(3)不适用于粉体或粒度太小的耐火材料的水化实验。
(4)不适用于水化速度太快的耐火材料的水化实验。
2 恒温恒湿箱实验法
2.1 恒溫恒湿箱实验法的实验装置和实验方法
利用该实验法进行水化实验时，由于耐火材料试样直接接触的是水蒸气。因此，实验对耐火材料试样的尺寸和形状一般没有什么特殊的要求， 既可以为粉体状颗粒状，还可以为块状和耐火砖整砖。
实验时，首先将恒温恒湿箱的温度和湿度值按实验要求设定好，然后通电加热。将充分千燥好的耐火材料试样称重。如果实验使用的耐火材料试样为粉体或颗粒状，应将其装入洗净的玻璃或陶瓷容器中，或装入透气性良好的尼龙或纤维袋中。使用的容器和尼龙袋等应事先称好重量。当恒温恒湿箱的温度和湿度达到设定值后，將耐火材料试样放入恒温恒湿箱，并开始记录实验时间。当耐火材料试样为粉体时，为了使耐火材料的水化反应能够充分地进行，一般多将试样装入袋中，并将试样袋悬挂在恒温恒湿箱内。
测量不同水化时间的耐火材料试样的重量，按下算出耐火材料试样的重量增加率。对于將试样盛于容器或装入袋中的实 验，耐火材料试样的重量增加率可按下式求出：
式中，W为水化时间为t时的试样与盛装试样的容器（或试样袋）的重量之和；W1为容器（或试样袋）的重量；W0为水化实验前耐火材料试样的重量。
同热水实验法一样，耐火材料的水化反应率也可由上式重量增加率求得。
2.2 恒温恒湿箱实验法的特点
与热水实验法相比，恒温恒湿箱实验法的实验条件比较容易 控制，其主要特点如下：
(1)实验方法比较简单，容易实现。
(2)由于恒温恒湿箱的温度和湿度可以任意设定，因此，容易将水化实验控制在耐火材料的实际使用条件下或接近于实际使用 条件下进行。
(3)—般不受耐火材料试样的种类，形状以及尺寸大小的限制。
(4)对同一耐火材料试样可以进行多次秤量，便于求出耐火材料的水化速度以及考察耐火材料的水化反应过程和机理。
(5)由于恒温恒湿箱内的气氛一般不能控制，耐火材料水化后 生成的反应物很容易与逬人恒温恒湿箱中的二氧化碳气体进一步 反应，生成相应的碳酸化合物使实验结果产生误差。
对于水化反应速度较小的耐火材斜，水化实验所需时间较长。
3 高压釜实验法
3.1高压釜实验法的实验装置和实验过程
高压釜实验法的实验装置如图1所示。一般由密封压力容器和加热装置组成。同时，配有排气阀，安全阀，压力计和温度计等。密封容器的最大压力要求达到0.49MPa(5kg/cm2)。
图1 高压釜实验法的实验装置
1—热电偶A；2—热电偶B;3—风扇：4—试样容器;
5—水;6—发热体；7—电炉
利用高压釜实验法进行水化实验时，具体的实验方法和步骤, 一般应根据实验所使用的咐火材料的种类，形状和尺寸大小来决定。
如果使用的耐火材料为标准型碱性耐火砖，首先将耐火砖切割成8个体积大小相等的试样，如图2所示。如果使用的耐火材料为非标准型的耐火砖，则须从耐火砖上切取8个边长各为 60mm的正方体。将制备好的耐火材料试样在105-120℃的温度下迸行充分干燥后，取出其中的4个(1,3,6,8或2,4，5,7)测定其平均抗压强度。然后将其余的4个试样放入高压釜底部的金属网上，并注意不要让试样与底部的水接触。
图2 水化实验用耐火材料试样的制作方法
水化实验开始时，先将高压釜在30min左右升温加压到0.20MPa（2kg/cm2）,然后放空5min再关闭排气阀继续加热30min左右，使高压釜的内部压力升高到实验设定值，并保持3h,高压釜内的压力设定-般视耐火材料的种类而定，对于烧成砖，一 般采用0.29MPa (3kg/cm2)的压力，而对于不烧砖，则常将压力控制在 0.49MPa(5kg/cm2)o
当达到保温时间后，立即将高压釜内的压力降到常压，从中取出试样口空冷后，观察试样产生龟裂和剥落的情况，并测量4个试样的平均抗压强度。然后，按下式计算岀水化实验前后耐火材料 试样的抗压强度下降率，作为评价耐火材料抗水化性能的指标。
式中，C为试样的抗压强度下降率；C1为水化实验前4个试样的平均抗压强度；C2为水化实验后4个试样的平均抗压强度。 C值越小，说明耐火材料的抗水化性能越好。
实际上，由于受耐火材料的形状和尺寸等因素的限制，高压釜实验法所测量的实验参数以及对耐火材料抗水化性能的评价方法往往与热水实验法和恒温恒湿箱实验法相同。即通过测量水化实验前后耐火材料试样的重量变化，计算出试样的重量增加率以及耐火材料水化反应的反应率，进而对耐火材料的抗水化性能逬行评价。
如果耐火材料试样为颗粒状，还可以测量试样的粉化率，来评价耐火材料的抗水化性能或作为评价耐火材料抗水化性能的一种辅助方法。耐火材料试样的粉化率θ可由下式计算：
式中，W0实验前耐火材料试样的重量；W1为实验后耐火材料试样中大于1.00mm的筛上物。
采用上述方法对颗粒状耐火材料的抗水化性能进行评价时， 要求耐火材料试样的粒度在1.00mm以上。
3.2高压釜实验法的特点
高压釜实验法是通过控制釜内温度，使其中的水蒸气达到饱和而实现釜内压力的，其主要特点如下：
(1)耐火材料试样的水化过程可在实验条件较为苛刻的高压 下进行，所以水化实验可以在较短的时间内完成。
(2)由于试样的水化过程在封闭的容器内进行，水化反应生成 的产物不会与空气中的二氧化碳气体反应，实验误差较小。
(3)—般不受耐火材料的种类，形状和尺寸大小的限制。
(4)实验方法相对比较复杂。
4 耐火材料抗水化性能评价过程中应注意的问题
与耐火材料的渣侵蚀和氧化实验相比，水化实验是在低温下进行的，实验温度比较容易准确控制。另外，只有在恒温恒湿箱实验法中须要设定和控制实验过程中的湿度。而且，其湿度控制也容易实现。因此，在耐火材料的水化实验中，因实验装置和实验条件引起的实验误差实际上是很小的。但是，其他一些因 素的影响还是不能忽略。
4.1 耐火材料的尺寸大小
由于MgO和CaO等耐火材料同水蒸气反应时，使耐火材料 产生体积膨胀，同时水化反应生成物又多吸附于耐火材料的表面。 这些因素抑制了水蒸气向耐火材料内部反应层的扩散。因此，耐 火材料的水化速度多为扩散环节所控制鸡匚，特别是在水化反应 的后期，这种趋势更为明显。在扩散环节控制水化反应的情况下, 耐火材料的尺寸或颗粒大小对水化反应速度具有很大影响。
对于具有规则形状的耐火材料试样，其尺寸大小应尽量保持 一致。此外，耐火材料的其他一些性能，如显气孔率，体积密度等 也应尽量相近。对于颗粒状耐火材料，要求试样即粒度分布范围 要尽量小。若粒度分布范围较大，则要求尽量增痂试样的用量，以 消除颗粒因素对水化实验结果的影响。
4.2 碳酸化反应
对耐火材料水化反应过程和结果的分析考察以及建立相关反应模型时，一般视水化反应产物为氢氧化物(Mg(OH)2,Ca(OH)2 和Al(OH）3）等)这一前提下进行的。而上述水化反应产物在与空气接触时，非常容易与空气中的二氧化碳反应生成相应的碳酸化合物：MgCO3, CaCO3和Ah(CO3)3。从而对实验结果将产生误差。
利用热水实验法进行实验时，虽然在实验过程中耐火材料不会与空气直接接触，但是在其后的干燥过程中，如在低温下干燥时间过长，那么水化反应产物的碳酸化反应就不可忽视。在利用恒温恒湿箱实验法进行实验时，实验过程中耐火材料一直与空气直接接触，因此，水化过程中耐火材料试样的重量增加除了水化反应 之外，由碳酸化反应所引起的部分也占有相当的比例。
为了正确评价耐火材料的抗水化性能，应准确地测量耐火材料试样的水化反应率。对于水化反应产物中有碳酸化合物生成的 耐火材料试样，最佳的方法就是利用氢氧化物和碳酸化合物分解 温度的差异，通过热重差热分析(TG-DTA)对耐火材料试样中生成的氢氧化物和碳酸化合物的重量进行测量。
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