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耐火材料抗热震测试——耐火材料检测

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耐火材料热震性指 耐火材料在有温度波动的环境下,特别是在急冷急热的条件 下使用时,由于耐火材料表面和内部的温度差而产牛应力,使耐火材料的组织产生劣化或破坏,进而造···

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耐火材料热震性指 耐火材料在有温度波动的环境下,特别是在急冷急热的条件 下使用时,由于耐火材料表面和内部的温度差而产牛应力,使耐火材料的组织产生劣化或破坏,进而造成剥落损伤。模型图皿如 图1所示。可见,与炉渣侵蚀所引起的耐火材料损耗相比,由于组织劣化或破坏所引起的剥落损伤具有非渐进性,即突发性。因此,耐火材料的抗热剥落损伤性能,即耐火材料的抗热震性能的 优劣不但直接影响耐火材料的使用寿命,同时也关系到生产安全。

1耐火材料因热冲击产生剥落损伤的模型图

对某一耐火材料的抗热震性能进行评价,一般由两个实验 部分组成。首先是加热和冷却耐火材料试样,即进行热冲击实验, 使耐火材料的内部组织结构产生劣化或破坏。随后是对热冲击实 验后的耐火材料试样进行测量和评价。对于一个耐火材料试样, 可以采用不同的方式进行抑热和冷却,也可以采用不同的方法对 其抗热震性能进行评价。


1电炉加热实验法

1.1电炉加热实验法的实验装置和实验过程

电炉加热实验法的实验装如图2所示。实验时,首先将电炉加热到预定的实验温度并保温一定时间,然后将耐火材料 试样(一般为整块耐火砖)从加热面(114mm×65mm)沿长度方向 插入炉内2/3,其余1/3裸露于炉外。加热15 min后,从炉内取出 试样投入水槽中水冷或置于空气中空冷。

采用水冷方法时,使用的水槽如图所示。水槽底部铺设 一层金属网,金属网与水槽底面间留有20mm以上的空隙,以利于 冷却水的充分流动,注入水槽的冷却水温度控制在30℃:以下。水冷时,将耐火材料试样从炉内取出并迅速浸入水槽中至标线处,然 后在水中冷却3min,随后,将试样从水槽中取出,加热面朝上再进一步在空气中自然冷却12 min。然后记录耐火材料试样产生龟裂和剥落的具休状况,并图示或照相。采用水冷方法时,每次试验的周期为30min,即加热15min,水冷空冷12min。

采用空冷方法时,将耐火材料试样从炉内取出热面朝上冷却 15mino然后记录耐火材料试样产生龟裂和剥落的具休状况,并图示或照相。空冷袪每次试验周期也同为30min即,加热15min,空冷15minQ对于与水容易发生化学反应的緘性耐火材 料,极易发生剥落的硅质耐火材料和电融耐火材料以及气孔率大于45%的绝热耐火材料,一般适于采用空冷方法。

上述加热和冷却过程反复进行,直到耐火材料试样的加热面面积(114mm×65mm)剥落到1/2以上为止。对于剥落面积达不 到1/2的耐火材料试样,加热和冷却过程反复进行到10次为止。在相同的实验条件下,耐火材料试样产生剥落时所需的加热和冷 却次数越多,或在一定的加热和冷却次数内,耐火材料试样产生的 剥落量越少,则耐火材料的抗热震性能越好。

除上述评价方法之外,还可以采用其他一些实验方法对耐火 材料试样的抗热震性能进行评价。

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图2 电炉加热实验法实验装置

平面图 1-耐火封料试样;2—标线;3—隔板;

侧面图 1 一隔板;2—耐火材料试样;3—标线;4 一热电偶


图3耐火材料试样水冷用水槽

1—水槽;2—金属网;3一给水口;4—水位维持用排水口;

5—排水口;6—水面;7一耐火材料试样


1.2 电炉加热实验法的特点

电炉加热实验法,是评悅耐火材料抗热震性能时常用的实 验方法之一,其主要特点如下:

(1)实验方法方便、简捷,易于实现。耐火材料试样所受的热冲击强度较大。

(2)实验受耐火材料尺寸大小的限制。

(3)不适用于易氧化的耐火材料,特别是含碳耐火材料的实验。


2 自动加热冷却式电炉实验法

2.1 自动加热冷却式电炉实验法的实验装置和实验过程

自动加热冷却式电炉实验法的实验装置如图5所示。耐火材料试样的加热和冷却过程,通过事先设定好的控制程序自动地进行。而且,为了使试样能够均匀地加热和冷却,载有发热体部分的炉体与载有耐火材料试样部分的炉体可以自动地离合。实验 用耐火材料试样一般为标准型耐火砖(230mm×114mm×65mm〉,按图5所示固定于炉内。

实验时,首先根据耐火材料的种类、性能以及热冲击实验后对耐火材料性能的评价方法等因素,设定电炉的加热和冷却程序,然后按程序进行热冲击实验。一般所采用的加热和冷却程序如图6所示。即首先将电炉加热到预定温度(T1)后并保温一定时间(t1),然后进行冷却,使炉内的温度在一定的时间内(t2)均速地冷 却到预定的温度(T2)。当炉内的温度冷却到T2后,开始加热电炉,在一定的时间内(t3)再将电炉加热升温到T1。上述加热和冷却过程反复进行到n次为止。对于冷却速度较小的电炉,可利用风扇助冷。


图5自动加热冷却式电炉加热实验法的实验装置


图6自动加热冷却实验法的加热冷却程序


2.2 自动加热冷却式电炉实验法的特点

自动加热冷却式电炉实验法是在电炉加热实验法的基础上改进而成的。主要目的是降低急冷急热时所产生的温度差和热冲击强度,使热冲击实验平缓地进行。其主要特点如下:

(1)由于加热和冷却过程可以自由地控制,耐火材料试样的抗热 冲击实验可以平缓,且长时间地进行。因此,此方法非常适用于对长 时间缓慢受热和缓慢冷却的耐火材料的抗热震性能进行评价。

(2)设备制作费用较高,实验过程较复杂。

(3)由于受热面的耐火材料在炉体离合时与空气接触,因此不适用于易氧化耐火材料的实验。


3 气体冷却式电炉实验法

3.1气体冷却式电炉实验法的实验装置和实验过程

气体保护自动加热冷却式电炉实验法的实验装如图11 所示。其基本构造和自动加热冷却式电炉真验法的实验装置(图 3-5)相似,耐火材料试样的加热和冷却过程通过设定好的控制程序自动地进行。实验方法也基本相同,只是冷却采用的是惰性气体。实验用耐火材料试样为标准型耐火砖(230mm × 114mm × 65mm),按图所示固定于炉内。


图11 气体冷却式电炉实验袪的实验装置

热冲击实验后的耐火材料试样,可选用3.7节中的合适方法对其 抗热震性能进行评价。由于耐火材料试样在加热和冷却过程中不需要移动,便于在耐火材料试样的表面设置AE探头,直接测定耐火材料的组织劣化、裂纹产生以及组织破坏的具体过程。


3.2 气体冷却式电炉实验法的特点

由于气体冷却式电炉实验法釆用惰性气体冷却,炉内气氛容 易控制。另外,同自动加热冷却式电炉加热实验法相似,在实验过 程中耐火材料所受的热冲击相对比较平缓。其主要特点如下:

(1)由于加热和冷却过程可以自由控制,耐火材料试样受抗热冲击作用相对平缓,且可长时间地进行,所以该法适用于对长时间缓慢受热和缓慢冷却的耐火材料的抗热震性能进行评价。

(2)实验过程中炉内的气氛可以控制,因此,适用于易氧化耐 火材料,特别是含碳耐火材料的实验。

(3)耐火材料试样在加热和冷却过程中不需要移动,因此,可以在耐火材料的背面设置AE探头,直接测定耐火材料的组织劣化、裂纹产生以及组织破坏的具体过程。


4 感应炉加热实验法

4.1 感应炉加热实验法的实验装置和实验过程

感应炉加热实验法的实验装置如图12所示。实验时,首先将生铁或废钢装入感应炉内加热熔化,然后以熔融金属为热源 加热耐火材料试样。加热耐火材料试样时,试样浸入熔融金属中的深度一般为整个试样长度的1/2。试样在熔融金属中的浸入时间视耐火材料的种类、材质以及尺寸大小而定,一般为60s,然后迅速取出冷却。与电炉加热实验法相同,耐火材料试样也有两种 冷却方式。即水冷法和空冷法。采用水冷法进行冷却时,耐火材料试样在水中的冷却时间为随后从水中取出空冷。



图12感应炉加热实验法的实验装置

a—水冷法; b—空冷法


4.2 感应炉加热实验法的特点

感应炉加热实验法也是评价耐火材料抗热震性能最常用的实验方法之一,其主要特点如下:

(1)适合于尺寸较大的耐火材料试样的抗热震实验。

(2)—般不受加热温度的限制。

(3)由于耐火材料试样在热态下的时间较短,且被评价部分的 耐火材料试样在热态下浸入到熔融金属当中,因此,一般适用于含 碳耐火材料的实验。

(4)被评价部分的耐火材料试样全部浸入熔融金属中,试样内部不能形成温度梯度。

设备的投资较大。


5 感应圈局部加热实验法

5.1 感应圈局部加热实验法的实验装置和实验过程


图16感应圈局部加热实验法的实验装置

1—窥视窗;2—感应圈;3—耐火材料试样;4—支撑管;5—接真空系统


感应圈局部加热实验法的实验装置如图6所示。加热采用髙频感应圈进行加热,耐火材料试样置于感应圈内侧的托盘内,并在真空状态下加热。试样为圆形薄板,并在薄板的中心处开一圆孔。

实验时,首先将放置试样的金属容器抽真空。当真空度达到预 定值后,接通感应圈电源加热耐火材料试样。由于感应圈的急速加 热使试样的外围温度迅速升高,可在极短的时间内在试样的内部产 主较大的温度梯度,使耐火材料外部产生压缩应力,内部产生拉伸应 力。由于应力的作用,耐火材料内部产生裂纹。


5.2 感应圈局部加热实验法的特点

与其他的抗热震实验方法 相比较,感应圈局部加热实验法所 使用的耐火材料试样的尺寸较小, 而加热和冷却的强度较大,其主要特点如下:

(1)加热和冷却速度快,适用于对在急冷急热状态下使用的耐 火材料的抗热震性能进行评价。特别是含碳系耐火材料,如连 铸用A12O3-C系水口耐火材料等。

(2)实验过程在真空状态下进行,适用于易氧化耐火材料的实验。

(3)由于实验用耐火材料试样较小,所以试样的形状因素对实 验结果的影响较大。


6 融渣喷射实验法

6.1 融渣喷射实验法的实验装置和实验过程

融渣喷射实验法的实验装置与图27所示完全相同。实验时,首先用燃气火焰将耐火材料试样预热,然后将渣剂同气体燃料 (天然气(或煤气)+氧气)一起喷射到耐火材料表面上,使熔化的融渣与耐火材料反应,同时迅速加热耐火材料试样。加热一定时间后,停止喷射使耐火材料表面急冷(空冷)。当冷却到一定温度 后,然后再进行喷射加热,上述过程反复进行。


6.2 渣剂啧射实验法的特点

耐火材料抗热震性能的优劣,不但取决于耐火材料的种类、材质以及微观组织结构等因素,同时也受融渣侵入和冲击的影响。对于有热冲击和融渣同时作用的耐火材料,利用渣剂喷射实验法 可以更好地对其抗热震性能进行评价。其主要特点如下:

(1)耐火材料试样的尺寸大小可以任意选择。

(2)耐火材料试样表面的温度可以随意控制。

(3)不能控制实验气氛。

(4)设备投资较大,操作复杂。


7 耐火材料抗热震性能的评价方法

对于经受热冲击实验后的耐火材料试样,可根据其材质、种类、尺寸以及热冲击实验方法等,再选择不同的实验方法对其抗热 冲击性能进行测定和评价。另外,也可在热冲击实验过程中,通过实验仪器检测耐火材料试样在急冷急热过程中所产生的变形,确定裂纹的形成过程以及裂纹产生的位置。

对于耐火材料抗热震性能的测量和评价也有多种方法。常用的几种实验方法及具特点概述如下。


7.1 破坏性实验法

破坏性实验法是将热冲击实验后的耐火材料试样沿纵断面切开,然后根据试样断面上所产生的裂纹数量、尺寸以及分布状态等综合因素对耐火材料的抗热震性能进行评价的。耐火材料试样断面上产生的裂纹数量越少,裂纹的尺寸越小,表明其抗热震性能越好。另外一种实验方法,是通过测定在不同温度下进行热冲击实验后的耐火材料试样的抗折强度,求出耐火材料的临界热冲击温度,并根据临界热冲击温度的高低对耐火材料的抗热震性能 进行评价。耐火材料临界热冲击温度的确定方法如图18所示。当热冲击实验温度超过临界热冲击温度后,耐火材料的抗折强度明显降低。表明耐火材料内部产生的裂纹数量在增加,裂纹的尺寸在逐渐变大。  


热冲击温度差/K


3耐火材料材料临界热冲击温度的求法


为了将耐火材料的抗热震性能同其他影响因素,例如,机械强度、抗渣侵性能以及耐火材料的组分含量等建立关系,便于对各影响因素进行理论分析和更深入的探讨。常通过数据化处理,将耐火材料断面所产生的裂纹转化成相应的抗热震数据化指标。

数据化处理的基本方法是将耐火材料中产生的裂纹按其数量多少、尺寸大小以及分布状态等综合因素进行评级或赋值。

破坏性实验法的特点:

(1)实验方法简便,直观可靠。

(2)耐火材料试样一次性破坏,其他性能,如机械强度等性能指标不能同时获得。


7.2 非破坏性实验法

非破坏性实验法是利用实验仪器对耐火材料的抗热震性能逬行检测和评价的一种方送。这种实验方法不会对耐火材料试样造成破坏,检测后的耐火材料试样还可以进行多次实验或进一步用于其他性能指标的测量。目前,用于非破坏性实验法检测的主要有×射线透视法和超声波法。

X射线透视法是通过扫描直接观测耐火材料试样内部所产生的裂纹数量、大小以及分布状态等。必要时.还可对耐火材料试样的某一部分或者全部进行照相,然后采用相应的方法对耐火材料 试样内部所产生的裂纹进行数值化处理。

超声波法是利用超声波在耐火材料试样中传播速度的变化, 评价耐火材料的抗热震性能的。由于热冲击会使耐火材料的内 部组织产生劣化和裂纹,当超声波通过热冲击实验后的耐火材料 试样的内部时,其传播速度将降低,因此,可以通过测定超声波通 过耐火材料试样时的速度衰减率来评价耐火材料的抗热震性 能。超声波的衰减程度越大,耐火材料的抗热震性能就越差。 一般用超声波通过热冲击实验前后的耐火材料试样的速度衰减率 的比值来评价耐火材料的抗热震性能,称之为耐火材料的组织劣化指数。

超声波衰减率的测定方法一般如图19所示。将信号传感器和信号接收器分别固定在耐火材料试样的两侧,然后从加热 面朝背面的方向依次进行测定。


图19 超声波衰减率的测定方法


根据图19所示的各仪器所测定的电流和电压值,超声波的衰减率可由下式算出:


根据上式算出的热冲击实验前肓的耐火材料试样的超声波衰减率值”即可按下式求得耐火材料的组织劣化指数;

组织劣化指数越大,表示耐火材料的抗热震性能越差。

另外,还可以根据图19所示的实验装置测量出超声波通过耐火材料试样的时间。然后,代入相关参数由下式计算出耐火材 料试样的弹性率。

然后通过比较热冲击实验前后的耐火材料试样的弹性率变化,来 评价耐火材料的抗热震性能。


非破坏性实验法的特点:

(1)不破坏耐火材料试样,一个试样可以进行多次实验,或可 同时对其他性能指标进行检测。

(2)由于耐火材料的抗热震性能可以直接数值化,因此,便 于与耐火材料的其他性能比较,进行理论分析和探讨。


7.3 AE 实验法(Acoustic Emission Test)

AE实验法是通过测量物体释放受力时所产生的弹性变形能量,确定塑性变形或裂纹的产生和发展过程以及裂纹产生位置的一种方法。这种方法主要适用于耐火材料试样在加热和冷却过程中不需要移动,且须要进行连续测量的情况。自动加热冷却式电炉实验法和气体冷却式电炉实验法等。

使用AE实验法评价耐火材料抗热震性能的实验如图 3-20所示。将AE探头置于耐火材料试样的背面,然后通过前置 放大器和主放大器将信号输入信号接收器。由信号接收器转换成 AE能量,再将结果输入到显示器和打印机上。


图20 AE实验法的装置


AE实验法的特点:

(1)可以对耐火材料中裂纹的产生、发展过程以及裂纹产生的位 置进行直接测量,便于对耐火材料的抗热震机理进行分析和探讨。

(2)设备投资较大,实验过程复杂。


8 耐火材料抗热震性能测定与评价过程中应注意的问题

由于耐火材料的材质和种类的不同,其抗热震性能的差别也很大。为了能够正确地评价耐火材料的抗热震性能,应根据耐火材料的特点选择相应的实验方法,有时还必须要充分考虑到 耐火材料的实际使用条件来设计实验。在耐火材料的抗热震实 验过程中,应注意的主要问题如下。


8.1 耐火材料的种类和材质

一般而言,对于抗热震性能较差的耐火材料,如氧化物系耐火材料等,应采用电炉加热法和感应炉加热法进行实验。另外,应采用冷却强度相对较小的空冷方式。而对于抗热震性能较好的耐火材料,如含碳耐火材料,特别是A12O3-C系耐火材料,应采用感应炉加热法,且炉内的熔融金属温度一般要控制在1600℃以上,同时采用冷却强度较大的水冷方式冷却。

进行抗热震实验时,还必须充分考虑到耐火材料的材质。对于易氧化的耐火材料,应在有气体保护或在真空状态下进行实验。在氧化性气氛下进行实验时,如利用感应炉实验法进行实验时,耐火材料试样在热态下的时间应尽量缩短。

8.2 耐火材料试样的形状

一些特殊耐火材料,如连铸用水口等,其使用过程中的抗热冲 击性能不但取决于耐火材料的种类和材质本身,而且还受耐火材 料形状的影响。因此对这类耐火材料的抗热震实验,应使用耐火材料产品或使用与耐火材料产品具有相同形状的试样进行实验。图21-图24显示出了连铸水口热冲击实验和对其抗热冲击性能进行评价的实验装置。



21注钢送评价水口的抗热震性能

图22 火焰加热——水冷法评价水口的抗热震性能

图23 铝热法评价水口的抗热震性能



图24电极加热法评价水口的抗热震性能



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