氮化硅铁是一种耐火材料，具有高的耐火度，良好的抗侵蚀性，高的力学强度，良好的抗热震性，较低的热膨胀率，较高的抗氧化性等优点。本文介绍了氮化硅铁的性能、应用和检测···
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含氮、氮化硅样品中氮含量的高效测定技术
氮化硅铁是以Si3N4为主要成分，伴随游离铁，未氮化硅铁及少量其它成分的混合物。耐火用商品氮化硅铁是一种灰白色(或茶褐色)的粉末状物，炼钢用氮化硅铁是灰白色粒状物。氮化硅铁是氮化硅和铁的混合物，一般含有75%～80%(w)的Si3N4，12%～17%(w)的Fe，游离的Si不大于1%(w)。氮化硅铁因含有Si3N4相，而具有Si3N4的一些优异性能，如高的耐火度，良好的抗侵蚀性，高的力学强度，良好的抗热震性，较低的热膨胀率，较高的抗氧化性等一系列优点；又因其含有Fe塑性相而具有良好的烧结性能。同时，相对于氮化硅而言，氮化硅铁价格更低廉，也便于进行工业化推广和生产，因此已被用为耐火材料的原料、高温结合相和高温结构材料，氮化硅铁在高炉炮泥中得到普遍应用,使炮泥开堵性能得到了明显改善，满足高炉出铁的需要，成为现代化大高炉炮泥不可缺少的成分。另外在铁沟料中加入少量氮化硅铁极大地提高铁沟的通铁量。
国家磨料磨具质量检验检测中心结合实际检测需求，基于氮化硅铁中氮含量测定标准，根据实验室条件，开发出一种高效测定氮化硅铁中氮含量的实验室中和滴定方法，该方法适用的产品有氮化硅铁、氮化硅合金、氮化硅微粉、含氮耐火材料等大多数含氮量较高的无机化工产品，可以精确快速测定样品中的全氮含量。
1.方法原理：
试样在加压分解容器中经混合酸加压分解，氮转化为铵盐，中和处理后移入蒸馏装置。加入强碱后进行蒸气蒸馏，蒸馏出的氨被一定量的酸溶液吸收，剩余的酸用强碱滴定。
2.应用范围：
全氮的测定范围(质量分数):20%~45%。
3.样品要求：
送检样品可为粉末颗粒状、块状及其他形状。样品种类不同，具体要求也有所区别：
（1）样品最少需要50g以上。
（2）块状样品要求粒径≤50mm。
（3）粉末类样品的最佳粒径为≤0.125mm。
图1 氮化硅粉末
图2 氮化硅铁粉末
4.中和滴定法和氧氮测定仪法优缺点对比如下：
| 方法 | 氧氮仪法 | 中和滴定法 |
| 优点 | 1.单个样品检测速度高；2.对样品前处理要求较低。 | 1.比传统中和滴定法效率有所提升；2.高氮含量样品检测精密度较好。 |
| 缺点 | 1.高硅类化合物有概率堵塞气路；2.氮含量过高导致结果精密度降低。 | 1.单个样品检测速度较慢；2.样品前处理时间较长，效率无法与仪器法相比较。 |
5.结果精密度对比
| 氮含量 | 氧氮仪法测氮 | 中和滴定法测氮 |
| 氮化硅铁1 | 30.12% | 29.95% |
| 氮化硅铁2 | 29.83% | 29.89% |
| 氮化硅铁3 | 29.88% | 29.90% |
| 最大误差 | 0.29% | 0.06% |
| 氮化硅微1 | 36.23% | 36.05% |
| 氮化硅微2 | 35.88% | 36.03% |
| 氮化硅微3 | 35.97% | 35.96% |
| 最大误差 | 0.35% | 0.09% |
图3 T960 Basic 全自动电位滴定仪
中心现已具备氮化硅铁、氮化硅合金、氮化硅微粉、含氮耐火材料等大多数含氮量较高的无机化工产品中氮含量检测的能力和条件。同时国家磨料磨具质量检验检测中心拥有先进的检测装备和专业的检测团队，在磨料磨具分析独特优势，为广大客户解决了很多难题，具备一定的检测能力，可为行业企业提供检验检测、检验人员培训等技术服务工作。如您有相关检测需求或咨询服务，请联系客户服务人员或登录官网www.cagtic.cn查询。
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