本文参考标准ASTM C20-00(reapproved 2015)JIS 2205IS 1528 part XV: 2007GB/T 2997-20151 耐火材料气孔率、体积密度、密度、比重等指标参数对耐火材料性能的影响，及相互之···
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IS 1528 part XV: 2007
GB/T 2997-2015
制造金属和玻璃产品与陶瓷产品的主要区别在于其加工技术。任何金属或玻璃制品都是通过液态成型，并加工成具有特定形状和尺寸的固态。液态的形成是有益的，因为它内部没有空气或空隙（多孔性），除非在加工过程中掺杂其他因素。然而，耐火材料和陶瓷是由具有不同大小颗粒的松散颗粒组成的，然后在高温下烧制，没有或仅有少量液相形成。特别是对于耐火材料来说，液相的形成几乎可以忽略不计（除了熔铸产品），因为液相会限制耐火材料的高温性能和应用，使其热强度急剧下降。因此，耐火材料不可能没有气孔，在固体质量中，指标被称为"气孔率"。
- 气孔率定义：一种材料的气孔率被定义为其气孔体积与体积的比率。气孔率的数量、大小和分布控制了许多耐火材料的特性，也决定了该耐火材料对目标应用的适合性。因此，测量任何耐火材料中存在的气孔量是很重要的。
气孔率分为两种：开放气孔率和封闭气孔率。
- 表面气孔一般称为显气孔，存在于耐火材料表面的气孔是向环境开放的，称为开放气孔或表面气孔。由于耐火材料表面面对的是所有关键性的应用环境，所以表面存在的气孔率是最重要的，它们的确定是至关重要的。这些表面气孔率在技术上被称为"表观气孔率"。表观气孔率是液体可以渗入的开放（表面）气孔的体积与样品总体积的比率，以百分比表示。这是一个重要的指标，特别是在耐火材料与熔融炉料和熔渣接触的情况下。低气孔率一般情况下是可行的，因为它可以防止任何液体在耐火材料中容易渗透。同样，气孔的大小和连续性也很重要，因为它们会影响耐火材料对熔融材料的行为。气孔的连通性是危险的，因为它有助于液体渗透到耐火材料的内部并导致急剧恶化。从强度和化学侵蚀的角度来看，大量的小孔比同等体积的大孔要好。
- 封闭气孔是指那些不可见的气孔，除非样品被打破，否则无法进入。它们从四面八方都是封闭的，对样品的导热性、强度、体积重量等非常重要。封闭气孔和开放气孔的总和给出了总气孔率的值。
气孔率对性能的影响
随着气孔率的提升，耐火材料将呈现出以下变化：
1.导热性差：气孔或空隙由静态空气填充，而空气的导热性很低，因此整体导热性下降。在气孔率值很高的情况下，耐火材料的性能更接近绝缘材料。
2.对热波动的抵抗力更强：由于气孔是开放空间，它们可以容纳突发热波动所导致的热膨胀。因此，应变的产生会更少。
3.强度差：较高的气孔率导致接触的颗粒数量较少，因此对任何负载的阻力较小，强度差。
4. 抗磨蚀、侵蚀和磨损能力差。
5. 对任何化学攻击的抵抗力差，因为由于气孔表面的增加，任何反应的面积都会增加，而且腐蚀性液体和气体容易渗透。
6. 高渗透性：较高的气孔率增加了气孔凝聚和气孔连通的机会，导致任一流体通过耐火材料时的高渗透性。
密度是任何材料的最常见和最基本的物理特性之一。
定义为任何形状的质量与体积的比率。
由于大多数设计受到其尺寸或重量的限制，密度是许多计算中的一个重要考虑因素。现在，耐火材料内部有气孔，所以密度比其实际材料的密度低。气穴或空隙或气孔的存在减少了耐火材料的质量。这种减少的质量导致了耐火材料的密度降低。需要对降低的密度进行测量，以了解特定炉衬体积所需的耐火材料总量（重量），以及计算制造炉子所需的炉衬总体重量和热平衡计算。这种对耐火材料有用的降低的密度值，其中含有一定量的气孔，被称为“体积密度”。它被定义为每单位体积耐火材料的重量。这个体积考虑的是样品的体积，不包括表面/开放气孔的体积。这个体积密度表示材料的实际致密性，并给出了强度改变和其他相关特性的概念。明显，这个密度低于材料的真实密度，而且，气孔率越高，体积密度值就越低。
比重指的是无气孔物体（如无气孔的物质）的理想密度（或真实密度）与参考物质在相同测试条件下的密度之间的比率。通常情况下，水是参考物质。在直观的概念中，比重表示物体下沉或浮起的能力，或用来比较两个物体的重量。比重不包含单位，因为它是物体真实密度与水（作为参考物质）密度之间的比率。比重会随温度和压力变化，因此，在比较两个样品时，参考物质和测试样品都应在相同的温度和压力条件下进行。否则，比重值需要根据标准参考温度和压力进行校正。当总气孔率为零时，比重和体积密度的值将相等，表明样品完全致密。对于耐火材料而言，通常不喜欢比重太高的材料，因为高比重意味着固定体积的材料数量更多；因此，在固定尺寸的衬里中，耐火材料的消耗量会更大，衬里的总负荷（包括重量和热负荷）会更高，成本也会增加。
下表列出了一些常见耐火材料的比重值。
2.1.1 体积密度（Bulk Density (BD)）、表观（显）气孔率（Apparent Porosity (AP)）、吸水率（WaterAbsorption (WA)）和表观比重(Apparent Specific Gravity (ASG))
这些检测方法的前提条件为：
1. 样品不得与水发生反应（否则，将使用非水溶液）；
2. 在测试样品中最大程度地保留了烧制成型耐火材料的原始表面；
3. 样品的尺寸和配置得到满足；
4. 样品不是非常脆弱或有松散的颗粒，可能会散开；
5. 通过煮沸或真空方法等，使表面气孔得到充分浸渍。
如果检测过程中，没有满足上面条件，检测出的数据可能是错误的。
由于耐火材料中存在气孔，无法直接使用阿基米德原理测量其密度和其他相关指标。这是因为该方法仅适用于无孔样品。因此，对于多孔样品，我们采用了改良版的阿基米德方法。测量这些特性所需的样品尺寸因标准而异。下表列出了各种流行标准中提到的和常用的样品尺寸。
| 不同标对对样品尺寸的要求（体积密度和显气孔率检测） | |
| 标准 | 样品尺寸 |
| ASTM C20-00(reapproved 2015) | 四分之一的耐火砖（需要有四个原始表面） |
| JIS 2205 | 一半或四分之一的耐火砖 |
| IS 1528 part XV: 2007 | 65mm×65mm×40mm |
| GB/T 2997-2015 | 试样应切割成棱柱体或圆柱体, 试样的总体积应不小于 50cm 3 , 不大于 200 cm 3 , 最长尺寸与最短 尺寸之比不超过 2∶ 1 。 |
主要有两种方法用于检测这些指标：
a. 水煮法
b. 真空或抽空法
测试样品从主耐火材料上切下，尽可能多地保留烧制表面。然后将样品在110°C的烘箱中进行干燥，在达到恒定的质量后，测量干燥的重量（D）。然后将样品完全浸入蒸馏水中，作为悬浮状态，使样品的任何表面（甚至是底部）都不接触水容器的表面。然后将装有水和浸泡的悬浮样品的容器加热，让水沸腾2小时。在煮沸期间，样品也不应该接触到容器壁。如果水位因蒸发而下降，则要加水，以便样品在整个沸腾过程中都必须保持浸泡状态。
首先，我们需要将测试样品从耐火材料上切下，确保保持样品原貌。接下来，将样品在110℃的烘箱中进行干燥，并在达到恒定的质量后，测量干燥的重量（D）。之后，将样品完全浸入蒸馏水中，样品悬浮在液体中，不能接触容器任何内壁。然后，将装有水和浸泡的悬浮样品的容器加热，让水沸腾2小时。在煮沸期间，样品也不能接触到水容器壁。如果水位因蒸发而下降，则要加水，以便样品在整个沸腾过程中都必须保持浸泡状态。煮沸2小时后，将容器与悬浮样品一起远离热源，让其冷却。冷却后，采集样品的悬浮重量（S）。这个重量是在样品保持在水中悬浮状态时，借助于挂在天平上的环状物或吊环（由铜线组成）来测量的。天平必须在钢丝到位的情况下保持平衡，并将其浸入水中，深度与测试样品到位时相同。
让后将样品从水中取出，用湿毛巾或光滑的亚麻布或棉布轻轻擦拭表面上的多余水分。注意，吸水擦拭只需去除表面上的多余水分。过度吸水擦拭可能会从样品表面的气孔中抽出水分，从而产生误差。擦拭后，再次称量样品的浸泡重量（W）。
这个W代表当样品表面气孔充满水时的重量。因此，它等于样品的干重加上表面气孔中的水的重量。（W-S）表示在空气中和水中测量的样品质量差。在沸腾过程中，空气从表面气孔中被移除，因为存在的空气体积因加热而增加，并在沸腾过程中不断从表面和样品中逸出，这些体积在冷却期间被附近的水取代。
根据阿基米德原理，（W-S）表示以CGS为单位的样品体积，即不包括表面气孔的体积。
因此，体积密度（BD）=（质量/体积）=D/(W-S)。同样，（W - D）表示仅存在于样品表面气孔中的水的重量。在CGS单位中，（W - D）的值是表面气孔中水的体积，即总的表面气孔的体积。因此，表观气孔率（AP）（%）=表面气孔的体积/块体体积=（W-D）×100/（W-S）。吸水率（WA）定义为每单位质量的样品所吸收的水的百分比。所以，WA = (W - D) × 100/D。表观比重（ASG）定义为D/（D-S）。
测量参数和测量条件与水煮法完全相同。唯一的区别是实验过程。
样品在真空环境中浸泡和悬浮在水中，而不是水煮。任何有机液体（如煤油、二甲苯等）都可以用来代替水。由于有机液体的高蒸发率，它们不适用于沸腾法。对于容易水化或与水发生反应的样品，必须使用有机液体来代替水，而真空法是唯一适用的。将样品浸泡在液体中，但不接触容器表面，整个系统放置在一个空的真空干燥器内，然后将其抽真空至2.0千帕（约25mm汞柱或0.02大气压），至少保持2小时，然后允许空气进入，测量完全按照沸腾法中提到的类似方式进行。真空法将空气从表面气孔中抽出，而液体填充空间。如果使用的是水以外的液体，在计算体积密度和表面气孔率时需要乘以该液体的密度。
真比重是在特定温度下真密度与该温度下水体密度的比值，该比值无单位。
它是一项关键属性，反映了样品的化学和矿物成分。
对于耐火材料，真比重有助于分类和检测化学成分、矿物相或相变差异。该测试通常采用浸入液体法进行，样品与水的反应程度决定了测试液体的选取。测试过程中，需要满足以下条件
（i）样品代表颗粒材料的真实情况（尽管仅使用了几克）；
（ii）在比较细的粉末样品的颗粒度下无气孔；
（iii）制备样品时无杂质引入等。
若这些假设未能严格满足，测试结果可能不准确。
选取代表性耐火材料试样若干。多选可提高平均值和结果准确性。粉碎研磨试样后用150微米以上筛网筛选。不要选择性研磨或剔除难粉碎部分。消磁筛选后颗粒，去除粉碎研磨产生的磁性（铁）污染。分样减少试验用试样量。将粉末试样（约50克）在110°C下干燥，并装入带塞杆特制玻璃比重计，称为空比重计[质量W1（克）]，再称取装有试样的比重计质量（W2，克）。向比重计加水（或其他液体），浸没粉末，并填至2/3或1/2容量处。置于真空干箱抽真空。气泡从试样逸出穿过液体。保持真空度低于25m bar。气泡逸出逐渐减少至停止。维持真空1-2小时。抽真空时不时轻摇装有试样和液体的比重计，使液体渗透试样。(也可用水煮法代替抽真空法，如测体积密度和显气孔率)。
从真空干箱取出比重计。若比重计在抽真空或水煮时受干扰，待试样颗粒沉降后再操作。向比重计加满液体，插入玻璃塞杆。加液插塞时避免试样粉末溢出。塞杆内毛细管充满液体。从塞杆顶部或塞杆和比重计外侧流出多余液体，轻擦干净，防毛细管内液体被吸走。称取装有试样并加满液体的带塞比重计质量（W3，克），倒空比重计，清洗干燥。向清洁干燥的比重计加入测试液体，插入玻璃塞杆，毛细管充满液体。称取装满液体的比重计质量（W4，克）。
真比重（TSG）和真密度（TD）可用公式计算：
TSG=（W2 - W1 ）× Dl / [（W4 - W1） - （W3 - W2 ）]
TD=（W2 - W1 ） × （Dl- Da ） / [（W4 - W1 ） -（W3 - W2 ）] g/cc
其中，Dl 和Da 是测试温度下液体和空气的密度。
体积密度与真密度之比反映试样致密化程度。该比值可评价试样烧结致密化效果。该比值百分数为试样相对致密化百分率。
（1-BD/TD）为未致密化体积比例或试样总气孔率。故总气孔率 = (1 - BD/TD) × 100%。
总气孔率由表面或显气孔率和封闭气孔率组成。封闭气孔率在试样内部，不能直测或评估。
故封闭气孔率=总气孔率-显气孔率。即封闭气孔率=[{1-BD/TD}×100-显气孔率]%。
本试验通过粉碎研磨将样品粒度控制在150微米以下（或筛孔大小）。但样品仍可能含有更细微的闭气孔。各种耐火材料及其样品中闭气孔数量也各不相同。本方法忽略了这些微小闭气孔。所以，根据不同读数加权得出的数值只是近似值，并非真实比重值。因此，在用本方法结果比较或选用耐火材料时，要考虑这些微小闭气孔带来的影响和误差。
囯磨质检——为什么选择我们
耐火材料是一种广泛应用于冶金、建筑、化工等行业的高温材料，它具有良好的耐火性、抗热震性、抗化学腐蚀性等特点。耐火材料的性能检测是保证其质量和使用寿命的重要环节，需要采用专业的检测设备和标准方法进行。国磨质检，拥有先进的检测设备和资深的技术人员，能够为客户提供全面、准确、快速的检测服务。国磨质检耐火材料检测中心能够对耐火材料进行以下方面的检测：
耐火砖：包括常规耐火砖、特种耐火砖等，能够检测其物理性能（如体积密度、吸水率、抗压强度等）、化学性能（如氧化铝含量、碱金属氧化物含量等）、热性能（如荷重软化温度、线膨胀系数等）等指标。
不定形耐火材料：包括喷涂料、涂层料、堵口料、胶泥等，能够检测其物理性能（如含水量、可塑性指数、透气度等）、化学性能（如碱金属氧化物含量、残碳含量等）、热性能（如耐火度、导热系数、抗热震性等）等指标。
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